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菲羅門 Mercury 系列液相色譜柱
Mercury 系列專用液相色譜柱參照《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)發(fā)，符合藥典對(duì)于柱效、分離度、相對(duì)保留時(shí)間和對(duì)稱因子等技術(shù)參數(shù)的要求。該系列具備穩(wěn)定的質(zhì)量表現(xiàn)與良好的批間重現(xiàn)性，有助于制藥企業(yè)對(duì)藥品質(zhì)量進(jìn)行有效分析與監(jiān)控。
Mercury AA 氨基酸分析柱
產(chǎn)品特點(diǎn)：
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專業(yè)化設(shè)計(jì)： Mercury AA (氨基酸分析) 色譜柱專為游離氨基酸的分離與分析而設(shè)計(jì)，采用高品質(zhì)硅膠基質(zhì)的反相填料。
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先進(jìn)的鍵合工藝： 固定相以高純度、具備良好機(jī)械穩(wěn)定性的硅膠為基質(zhì)，采用高純度鍵合試劑及先進(jìn)工藝，實(shí)現(xiàn)了優(yōu)良的單分子層覆蓋和充分的殘余硅醇基封尾。
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可靠的重現(xiàn)性： 精密受控的單分子層形成和封尾技術(shù)，提升了柱與柱之間的重現(xiàn)性，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。
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優(yōu)異的穩(wěn)定性： Mercury AA 具備較高的表面覆蓋率，展現(xiàn)出良好的化學(xué)穩(wěn)定性。填料為均一的球形顆粒，物理參數(shù)嚴(yán)謹(jǐn)（孔徑 120 ?，比表面積 300 m2/g）。
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精密的裝填技術(shù)： 采用特定的勻漿裝填技術(shù)，確保柱床密度均勻穩(wěn)定，從而獲得優(yōu)良的柱效表現(xiàn)。
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高效的分離能力： 在 PITC 衍生化應(yīng)用中，18 種氨基酸可在 Mercury AA 柱上實(shí)現(xiàn)良好的分離效果與快速分析。
注意事項(xiàng)：
新的 Mercury AA 柱是置于高有機(jī)水溶液中運(yùn)輸?shù)?，在?chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程中，硅膠填料可能會(huì)干涸。
這時(shí)推薦用10-20 倍柱體積的純有機(jī)溶劑如甲醇、乙腈進(jìn)行沖洗以活化色譜柱。
接著可用用戶自己選擇的流動(dòng)相沖洗色譜柱。流速由0.1mL/min 逐漸升至所需的操作條件，直至基線穩(wěn)定為止。
如果柱壓和基線波動(dòng)較大，這可能是氣泡進(jìn)入了色譜柱中。
這時(shí)可用較高流速?zèng)_洗色譜柱 2-5 分鐘，例如對(duì)于 4.6x250mm 的色譜柱可采用流速1.5 mL/min。
pH 為了獲得最佳的分離效果和延長(zhǎng)柱的使用壽命，請(qǐng)盡量使用 pH 在 3 - 7.5 范圍內(nèi)的流動(dòng)相。
壓力 盡管 Mercury AA 柱可在高至 5000 psi 的壓力下使用，但正常的操作壓力應(yīng)當(dāng)?shù)陀?3000 psi。
溫度 最高操作溫度為 60℃。
儲(chǔ)藏 長(zhǎng)期不用時(shí)，保存在純有機(jī)溶劑如乙腈
供貨信息：
貨號(hào)
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描述
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規(guī)格
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包裝
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FMG-AAAA-EONU
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Mercury 5u AA
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250*4.6mm
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Ea
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氨基酸分析步驟
1. 原理
這種分析氨基酸的方法基于柱前衍生步驟，衍生化反應(yīng)是在堿性條件下完成的，采用異硫氰酸苯酯和游離氨基酸反應(yīng)生成的 PTC- 氨基酸衍生物可于 UV 254 nm 處被檢測(cè)到。
通過(guò)PITC 衍生法改善的氨基酸分離同樣使其分析更有效。
2. 試劑
三乙胺溶液： 將 1.4 mL 三乙胺和 8.6 mL 乙腈混和均勻。異硫氰酸苯酯溶液：配成 12.5 μL/mL 的異硫氰酸苯酯的乙腈溶液。
18 種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解或稀釋一定量的 18 種氨基酸于0.1 mol/L 鹽酸中， 配制成 0.5 μmol/mL18 種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
醋酸鈉溶液：將 16.4 g 無(wú)水醋酸鈉溶解于 2.0 L 水中，配制成0.1 mol/L 的醋酸鈉溶液，用冰醋酸調(diào)節(jié) pH到 6.5。
3. 衍生化反應(yīng)
轉(zhuǎn)移 200 μL 18 種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（或樣品溶液）放入1.5mL 塑料管中, 加入 100 μL 三乙胺溶液和 100μL 異硫氰酸苯酯溶液，混合，至于室溫下反應(yīng) 1h 后，加入 400 μL 正己烷，渦旋振蕩 10min。
取下后用 0.45μm 濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣。
4. 液相色譜分析
色譜柱： Mercury AA 5u 250*4.6mm （FMG-AAAA-EONU）
流速： 1.0 mL/min
溫度： 36℃
檢測(cè)： UV 254 nm
進(jìn)樣量： 5 μL
流動(dòng)相 A: 0.1 mol/L 醋酸鈉，pH 6.5 : 乙腈 = 93 : 7 (v/v)
流動(dòng)相 B: 乙腈 : 水 = 80 : 20 (v/v)
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